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配资之家實验室測定方法
 
作者:南樂縣瑞祥科技有限公司 来源:http://www.zsbeibei.com 添加時間:2013/6/3 15:58:40

參照化工行业推薦标準HG/T2326-92第5.1節規定了主含量的測定方法。

方法提要如下:在配资之家溶液中加入氯化铵和碘化鉀消除鐵等雜質的幹擾,在PH值約5.5條件下以二甲酚橙为指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉标準液滴定。

詳細步驟如下:

方法名稱: 配资之家—配资之家的測定—絡合滴定法。

應用範圍: 該方法采用絡合滴定法測定配资之家(ZnSO4·7H2O)的含量。

該方法适用于配资之家的含量測定。

方法原理: 取供試品适量,加水溶解,以鉻黑T为指示劑,用乙二胺四醋酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色轉變为純藍色。每1mL乙二胺四醋酸鈉滴定液(0.05mol/L)相當于14.38mg的ZnSO4·7H2O,計算,即得。

試劑: 1. 水(新沸放置至室溫)

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)

3. 基準氧化鋅

4. 稀鹽酸

5. 甲基紅的乙醇溶液(0.025%)

6. 氨試液

7. 鉻黑T指示劑

8. 氨-氯化铵緩沖液(pH10.0)

儀器設備:

試樣制備: 1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)

配制:取乙二胺四醋酸二鈉19g,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。

标定:取于800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化铵緩沖液(pH10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變为純藍色,并将滴定結果用空白試验校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

2. 稀鹽酸

取鹽酸234mL,加水稀釋至1000mL,即得。本液含HCl應为9.5-10.5%。

3. 氨試液

取濃氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得。

4. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g,加氯化納10g,研磨均勻,即得。

5. 氨-氯化铵緩沖液(pH10.0)

取氯化铵5.4g,加水20mL溶解後,加濃氨溶液35mL,再加水稀釋至100mL,即得。

操作步驟: 取該品約0.3g,精密稱定,加水30mL溶解後,加氨-氯化铵緩沖液(pH10.0)10mL與鉻黑T指示劑少許,用乙二胺四醋酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色轉變为純藍色。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應準确至所稱取重量的千分之一“精密量取”系指量取體積的準确度應符合國家标準中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘幹法,取供試品2~5g,平鋪于幹燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃幹燥5小時,将瓶蓋蓋好,移置幹燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度幹燥1小時,冷卻,稱重,至連續兩次稱重的差異不超過5mg为止。根據減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

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